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                                        碳納米管分散劑介紹和TNWDIS使用建議

                                        作者:中國科學院成都有機化學有限公司 來源:http://www.menchuanghanji.com 日期:2012-07-09 10:20:30


                                        實驗室碳納米管分散建議
                                         
                                        一、碳納米管分散技術三要素
                                        二、超聲波分散實例
                                        三、使用比例建議
                                         
                                        一 、碳納米管分散技術三要素(分散介質、分散劑和分散設備)
                                        1、分散介質
                                        根據粘度不同,分散介質分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質中,如水、醇和其他有機溶劑;中粘度介質如液態環氧樹脂、液態硅橡膠等;高粘度介質如熔融態的塑料、橡膠等。分散介質的粘度越高,碳管分散越困難。
                                         
                                        2、分散劑
                                        (1)分散劑的選擇
                                        不存在萬用型分散劑,分散劑的選擇與分散介質的結構、極性、溶度參數等密切相關。不同的分散介質,應使用不同的分散劑,詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。
                                        (2)分散劑的用量
                                        分散劑用量與碳納米管比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關。我們試劑級碳納米管分為單壁管(外徑<2nm)和多壁管。多壁管根據外徑不同,又有多種產品。隨著外徑的減小,碳納米管的比表面積增加,分散劑用量也要增加;碳納米管濃度越高,分散劑用量也越大,詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。 功能化后的碳納米管,更容易在水中分散。通常,碳納米管功能化后,分散劑的用量可以減少10-50%。
                                        (3)分散劑的使用方法
                                        建議先在容器中倒入分散介質,然后在攪拌狀態下緩慢倒入分散劑,通過攪拌或研磨使分散劑完全溶解于分散介質后,再加入碳納米管開始分散。如果環境溫度較低時(比如冬季),可加熱分散介質,以加快分散劑的溶解。最好不要在容器中先倒入分散劑后加入分散介質,因為這樣容易造成分散劑粘底,很不利于分散劑溶解;也不建議在攪拌狀態下突然倒入全部分散劑,因為這樣容易造成分散劑粘桿或粘壁,也不利于分散劑溶解。
                                         
                                        3、分散設備
                                        (1)針對低粘度的分散介質 
                                        超聲波破碎儀、籃式砂磨機、臥式砂磨機、球磨機非常適合低粘度介質中分散碳納米管。這里需要注意的是超聲波清洗儀效果很差,不建議使用!另外,攪拌盤主要用于混惡化物料和溶解分散劑,沒有任何分散效果。


                                                           
                                         
                                                                   超聲波破碎儀                                                                                               攪拌盤
                                         
                                        (2)針對中粘度的分散介質 
                                        三輥研磨機、雙輥研磨機、錐形磨適合在中粘度介質中分散碳納米管。
                                        (3)針對高粘度的分散介質 
                                        雙螺桿擠出機、三螺桿擠出機、密煉機、開煉機比較適合在高粘度介質中分散碳納米管。單螺桿設備由于剪切作用低,因為不適合在高粘度介質中分散碳納米管。
                                         
                                        二、 超聲波分散實例
                                        1、制備500g多壁碳納米管TNM8 水分散液 ,碳納米管含量 2%
                                        2、主要設備
                                        (1)超聲波細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司) ,輸出功率選擇為50%(最大功率為1800W),超聲開時間為3s,暫停時間也為3s,一個超聲程序設置為10min;
                                            (2)SC-3614型低速離心機 (安徽中科中佳科學儀器有限公司 ) 。
                                            3、操作步驟
                                        (1)將2g分散劑TNWDIS 溶解于488g去離子水中。冬季時TNWDIS 溶解緩慢,可用水浴加熱輔助其溶解,但溫度不宜超過50度。
                                        (2)加入10g碳納米管,攪拌,使碳納米管被分散劑水溶液完全潤濕,而不是漂浮在水面上。
                                        (3)開始超聲。超聲處理時,超聲探頭需插入的液面深度約1-2cm。插入深度不夠,容易損壞設備,且超聲效果不佳;插入過深時,在超聲探頭以上的液體難以被超聲作用。
                                        由于超聲會使溶液發熱,所以最好用水浴進行冷卻并經常換水,每個超聲程序結束后,還應進行手動攪拌,使物料均勻,然后再進行下一個超聲程序。
                                        在超聲處理過程中可能產生泡沫,如泡沫太多,會影響超聲效果,可在超聲中途選擇靜置消泡、攪拌消泡、抽真空消泡或加入消泡劑,減少或消除泡沫。
                                        (4)分散終點判斷。滴入一滴分散液到少量去離子水中,分散好的碳納米管,猶如墨水混入清水中,在水中均勻擴散開而無明顯顆粒。為進一步判斷,再將此稀溶液稀釋到呈透明的灰色,在玻璃杯下墊一張白紙,仔細觀察溶液。未分散好的碳納米管,在水中會有微小的黑色顆粒出現,如無小顆粒,則可停止超聲。
                                        (5)如想得到保質期更長的分散液,可進行此步驟。超聲結束后,將分散液離心沉降,去除少量分散不佳的團聚粒子。離心速率為1000-3000r/min,離心時間為10-30min。 經過離心,分散液可以穩定放置半年以上。
                                         
                                        三、使用比例建議
                                          

                                         TNWDIS  

                                        TNM8:20-30%;TNM1:60-80%

                                        SWCNT:250-500%

                                         TNADIS

                                        TNM8:30-40%;TNM1:60-100%

                                        SWCNT:250-500%

                                        TNRDIS

                                        TNM8:30-40%;TNM1:100-150%

                                        SWCNT:250-500%

                                        TNHDIS

                                        TNM8:30-40%;TNM1:60-150%

                                        SWCNT:250-500%

                                        TNNDIS

                                        TNM8:20-30%;TNM1:20-50%

                                        SWCNT:250-500%

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